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硅酸根分析仪溶液的配置

点击次数:1465 发布时间:2013/6/19
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 注:使用浓硫酸时必须小心,特别是在稀释浓硫酸时,应将浓硫酸缓慢注入水中!

一、显色试剂的配制
(1)酸性钼酸铵溶液的配制
①取50g钼酸胺[(NH4)6MO7O244H2O]溶于约500mL高纯水中。
②取42mL浓硫酸(比重1.84)在不断搅拌下缓慢加入到300mL高纯水中。
③将溶液①加入到溶液②中,然后用高纯水稀释到1L。
(2)10%草酸(或酒石酸)溶液(质量/体积)的配制
称取100g草酸(或酒石酸)溶于1000mL高纯水。
(3)1-2-4酸还原剂的配制
①称取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5(OH)SO3H]和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3),溶于约200mL高纯水中。
②称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3),溶于约600mL高纯水中。
③将溶液①、②混合后用高纯水稀释至1L,若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
注:高纯水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去离子水。
二、 水样的显色方法
①取待显色的水样100mL注入塑料杯中,加入3mL酸性钼酸铵溶液,混匀后放置5min;
②加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,混匀后放置1 min;
③加入2mL的1-2-4酸还原剂,混匀后放置8min。水样即显色完毕。
三、“倒加药”溶液(即零点溶液)
取100mL高纯水注入塑料杯中,先加入2mL的1-2-4 酸还原剂,摇匀,再加入3mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀,zui后加入3mL 酸性钼酸铵溶液,摇匀即可。
提示:倒加药溶液应在配置好后2分钟之内使用,否则会产生一些微小漂移。高纯水系指SiO2 本底低于5μg/L 的二次去离子水。
 
四、校准液的配制(即校准仪器时所用的标准液)
注:(1)仪器出厂时附带一瓶100μg/mL的硅酸根标准溶液。
(2)取用100μg/mL的硅酸根标准溶液的计算公式如下:
C标×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中:
  C标——硅酸根标准溶液的浓度(100μg/mL);
    VmL——所要取硅酸根标准溶液的体积;
C校——所要配校准溶液的浓度;
V水——所取水样的体积;
制备方法如下:
以制备浓度为10μg/L的校准溶液1L为例说明如下:
注:由以上公式1可知,取待显色的水样1L需取100μg/mL的硅酸根标准溶液0.1mL。
<1>先向容积为1L的容量瓶中注入少许高纯水,然后用移液管取100μg/mL的硅酸根标准溶液0.1mL加入高纯氷中,摇匀后用高纯水稀释至 1L;
<2>将以上1L水样注入塑料杯中,加入30mL酸性钼酸铵溶液,摇匀后放置5min;
<3>加入30mL的10%草酸(或酒石酸)溶液,摇匀后放置1min;
<4>加入20mL的1-2-4酸还原剂,摇匀后放置8min。校准液配制完毕。
注:其他浓度校准液的配制方法同上。
五、 硅储备溶液(1000mg/L)
用本方法制备的储备液可保存一年。
方法一:
称取1.000(±0.001)g经(700~800)℃灼烧过的二氧化硅(优级纯),与(7~10)g已于(270~300)℃焙烧过的粉状无水碳酸钠(优级纯)置铂坩埚内混匀,在(900~950)℃下熔融2.5h。冷却后,将坩埚放入硬质烧杯中,用热的超纯水溶解熔融物,放在水浴锅上不断搅拌。待熔融物全部溶解后取出坩埚,以超纯水仔细冲洗坩埚内外壁,待溶液冷却至室温后,移入容积为1L的容量瓶中,用超纯水稀释至刻度混匀后移入塑料瓶中储存。此液应完全透明,如有浑浊须重新配制。
方法二:(低精度)
取3.133(±0.001)gzui高纯度氟硅酸钠(Na2SiF6)倒入约600 mL高纯水,转入长颈瓶中用高纯水配成1 L,同样能得到1000mg/L的SiO2 溶液,保存在聚乙烯桶中。
在仪器校准时,用高纯水适当稀释标准储备溶液,在配制过程中应用聚乙烯器皿,杜绝与玻璃器皿接触。所有标准溶液盛放在塞紧盖子的聚乙烯桶内,这样可以稳定存放一年时间。但是对1mg/L 以下的标液只能现用现配。当需要100μg/L以下的标准溶液时,推荐使用在计算中许可的本底硅浓度的高纯水。
 

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